高效液相色譜具有高選擇性、高靈敏度、優(yōu)越的重現(xiàn)性的特點(diǎn)，在化學(xué)、醫(yī)藥、食品分析、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，極大地促進(jìn)了高效液相色譜分析技術(shù)的飛速發(fā)展。高效液相色譜柱是高效液相色譜的核心系統(tǒng)，色譜填料表面的化學(xué)組成是高效液相色譜分離模式賴以建立和發(fā)展的基礎(chǔ)，其性能的優(yōu)劣直接影響了分離效果的高低。

目前，液相色譜柱填料可分為有機(jī)基質(zhì)和無(wú)機(jī)基質(zhì)兩大類。有機(jī)基質(zhì)一般是高分子有機(jī)聚合物微球，無(wú)機(jī)基質(zhì)則有硅膠、石墨化碳及氧化鋁、氧化鈦等金屬氧化物微球。目前，國(guó)內(nèi)外有關(guān)新型固定相的文獻(xiàn)報(bào)道，主要分為聚合物和化學(xué)鍵合兩大類。在液相分析工作中常用C18或C8作為鍵合相的色譜柱，在分離極性相近的物質(zhì)時(shí)，分離效果不理想。因此，開(kāi)發(fā)新型高效液相色譜固定相，對(duì)于擴(kuò)展高效液相色譜的應(yīng)用具有重要的實(shí)際意義。

松香是我國(guó)重要的林業(yè)可再生資源，其具有菲環(huán)骨架、活性官能團(tuán)雙鍵和羧基，對(duì)其進(jìn)行改性，開(kāi)發(fā)松香的深加工產(chǎn)品，提升其應(yīng)用性能及進(jìn)一步拓寬應(yīng)用領(lǐng)域，具有重要的意義。松香改性產(chǎn)品用于制備高效液相色譜材料的研究陸續(xù)出現(xiàn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法，該固定相制備方法簡(jiǎn)單，柱壓低，重現(xiàn)性好，鍵合的松香基團(tuán)具有菲環(huán)骨架，對(duì)含有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的甾類、生物堿類等藥物具有較好的分離選擇性能，具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的提供如下技術(shù)方案：

一種松香基鍵合硅膠固定相，將硅膠經(jīng)過(guò)硅烷偶聯(lián)劑修飾后，與可聚合松香基單體在引發(fā)劑條件下反應(yīng)形成松香基鍵合硅膠固定相材料；松香基鍵合硅膠固定相的粒徑分布為2*10μm，平均孔徑為3*50nm，比表面積為50*500m/g。

本發(fā)明提供所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硅膠放入到鹽酸水溶液中，在惰性氣體的保護(hù)下回流1*24h，用高純水洗滌至中性，真空干燥，得到活化硅膠；

(2)將活化硅膠、無(wú)水甲苯、硅烷偶聯(lián)劑加入容器中，磁力攪拌，回流反應(yīng)1*20h，再用有機(jī)溶劑A洗滌，真空干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑修飾后的硅膠；

(3)將可聚合松香基單體溶解于有機(jī)溶劑B，再加入硅烷偶聯(lián)劑修飾后的硅膠，超聲分散，然后加入引發(fā)劑，惰性氣體的保護(hù)下，于溫度30*100℃反應(yīng)0.5*24h，即得到松香基鍵合硅膠固定相。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1.本發(fā)明制備的松香基鍵合硅膠固定相具有菲環(huán)骨架，其結(jié)構(gòu)與被分離的藥物結(jié)構(gòu)類似，有助于通過(guò)靜電屏蔽消除硅膠表面硅羥基對(duì)分離的影響，同時(shí)增加了對(duì)目標(biāo)物分離的空間選擇性。

2.本發(fā)明的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法簡(jiǎn)單，柱壓低，重現(xiàn)性好，對(duì)甾類、生物堿類藥物具有較好的選擇分離性能，具有良好的應(yīng)用前景。